[参考资料]干燥及干燥剂的选用
干燥是用来除去固体、气体或液体中含有有少量水分和少量有机溶剂的方法。它是实验室中最常用的操作之一。
此项操作较为简单，但其完成得好坏将直接影响到有机反应的本身以及纯化和分析产品时的结果。因此，操作者必须严肃对待，严格操作。
干燥的方法，大致可分为两种：(1)物理方法通常是用吸附、分馏、恒沸蒸馏、冷冻、加热或离子交换树脂、分子筛来脱水等物理过程达到干燥目的的方法。(2)化学方法通常是用干燥剂与水反应除去水，达到干燥目的的方法。其中干燥剂又可分为两类：一类是能与水可逆地结合成水合物的干燥剂，如氯化钙、硫酸镁和硫酸钠等。另一类是与水起化学反应生成新化合物的干燥剂，如五氧化二磷、金属钠和氧化钙等。用干燥剂干燥液体有机化合物，只能除去少量的水分，若含大量水，必须设法事前除去。
[仪器装置]
用固体干燥剂干燥气体是在干燥塔中进行的，如图1；用浓硫酸等液体干燥剂干燥化学惰性气体是在洗气瓶（又称洗瓶）中进行的，如图2。
为干燥除去固体物样中的少量水或有机溶剂时，从不吸湿的物样中除去易挥发的组分，可在瓷板上、表面皿上或滤纸上干燥；对热稳定的物样，可放在红外灯下或烘箱中干燥。温和而又彻底的干燥通常是在真空干燥器中或在能升温的真空恒温干燥器（干燥枪）中进行，如图3、图4。
对于液体有机化合物的干燥，如果对其要求不高，且与水或欲除去的有机溶剂的沸点相差又大时，可考虑用蒸馏或分馏的方法干燥。
用恒沸蒸馏方法除去少量水分时的装置，带有油水分离器的回流中有关的仪器装置。 液体的干燥，通常是将其与干燥剂放在一起，配上塞子，不时地振摇和振摇后长时间放置，最后将其与干燥剂分离。
如果在干燥过程中，干燥剂与水发生化学反应放出气体，则应在塞子上配有一端拔延成毛细管的玻管，以防因容器内压增大而使气体带着被干燥物冲出，造成损失。为防止空气中的湿气侵入，通常还在容器上装配有干燥管，见图5、图6。
[操作方法]（指用干燥剂干燥液体有机化合物） (1)选择适当的干燥剂。选择干燥剂时，首先必须考虑干燥剂和被干燥物质的化学性质。能与被干燥物质起中和反应以及能形成络合物的干燥剂，通常是不能选用的。另外，干燥剂也不能溶解在被干燥的液体中。其次还要考虑干燥剂的干燥强度、干燥容量及价格。
有效的干燥剂必须有好的干燥强度和高的干燥容量。干燥剂所能达到的最大干燥强度为其蒸气压所决定，见表1。在具有足够干燥强度的情况下，干燥剂吸收的水分愈多，则其干燥容量就愈大。
常用的干燥剂及其应用见表2。对于干燥剂的选择可参看表2及表1。
对于未知物液体的干燥，通常用化学惰性的干燥剂，如无水硫酸钠和无水硫酸镁。
表1 常用干燥剂的水蒸气压（20℃）
干 燥 剂P4H10Mg(ClO4)2(无水高氯酸镁)Mg(ClO4)2·3H2O(高氯酸镁)KOH(熔融过的)Al2O3CaSO4(无水)H2SO4(浓)硅胶NaOH(熔融过的)CaOCaCl2CuSO4水蒸气压(mmHg)0.000020.00050.0020.0020.0030.0040.0050.0060.150.20.21.3
表2 最常用干燥剂的应用
干燥剂P4O10应用范围及举例禁用范围及举例备 注中性和酸性气体、乙烯、二碱性物质、醇、醚、潮解，当被用来干硫化碳、烃、卤代烃、酸溶HCl、HF燥气体时要混上些液(保干器、干燥枪)载体物料避免其结块中性和酸性气体(保干器、不饱和化合物、醇、不适用于升温下的酮、碱性物质H2S、真空干燥洗瓶)HI中性和碱性气体、胺、醇、醛、酮、酸性物质醚氨、胺、醚、烃(保干器)酮、胺醚、烃类、叔胺醛、酮、酸性物质酸性物质氯代烃(当心爆炸的危险)、醇，其它与钠反应的化合物。廉价的干燥剂，含碱性杂质特别适用于干燥气体潮解潮解H2SO4碱石灰CaO、BaONaOH、KOHK2CO3钠CaCl2Mg(ClO4)2Na2SO4MgSO4硅胶分子筛钠铝硅型和钙铝硅型烃、烯、酮、醚、中性气体、醇、胺、氨HCl(保干器)气体、包括氨(保干器)酯、活性物质的溶液(保干器)流动气体(可达100℃)，有机溶剂(保干器)氟化氢不饱和烃容易氧化的有机液对分析极合用体。去除残余溶剂
(2)将被选用的干燥剂粉碎成较小颗粒，如无水氯化钙呈豌豆粒大小，但不宜研成粉末。
金属钠切成薄片或压成细丝。对于结晶好且分散度也好的干燥剂，则可直接使用。
(3)将选好的干燥剂，其加入量一般为被干燥物质量的5%左右，放入溶液或液体里，一起振摇后放置一个较长的时间，最少要有2h，通常最好放置过夜。直到液体清亮透明，氯化钙保持原来的粒状，五氧化二磷不结块，金属钠表面无气泡逸出或无水硫酸铜不变成蓝色。
(4)将液体和干燥剂分离（通常用倾泻法或过滤法）后，液体即可按要求使用。
(5)在蒸馏被干燥的液体时，必须将与水可逆结合成水合物的干燥剂滤除。对于与水起了化学反应生成新化合物的干燥剂，则不必滤除，就可进行蒸馏。
[安全指南]
(1)干燥低沸点有机化合物时，塞子不宜塞紧；干燥有机溶剂时，不宜用橡皮塞来塞容器口；用强碱性干燥剂干燥液体时，不宜用玻塞来塞容器口。
(2)干燥低沸点易燃有机化合物时，应放在阴凉通风处，切忌放在热源和明火的附近或放在阳光下曝晒。特别是对光敏感的物质（也包括乙醚，因为它在光的作用下倾向于生成过氧化物），应置棕色瓶中，放在避光处。这些物质不宜长时间贮存，否则更为危险。
(3)在对保干器进行抽真空操作时，在抽真空之前，可用毛巾等将其包上。若用水泵抽真空，保干器内用硫酸作干燥剂时，在水泵和保干器之间务必装有安全瓶，切不可直接联接抽空。
(4)在高真空和高温下的干燥，切忌用腐蚀性强的干燥剂干燥，如硫酸。
(5)若用金属钠作干燥剂，切钠时不可直接用手取用。切下的钠屑必须全部放进乙醇里销毁或统统放回原瓶中，浸在煤油下。若用压钠机将钠压成细丝使用，用完后，必须先用乙醇彻底清洗压钠机，然后方可用水冲洗。切钠或压钠时切忌将钠屑弄入眼中，最好戴上护目镜。
(6)放进烘箱内干燥的固体物必须无腐蚀性和有较好的热稳定性，并且不应带有有机溶剂。使用时应注意温度要控制在被干燥物的熔点以下。
酸性干燥剂：浓硫酸（氧化性酸） P2O5（酸性白色粉末）
硅胶（它是半透明，内表面积很大的多孔性固体，有良好的吸附性，对水有强烈的吸附作用。含有钴盐的硅胶叫变色硅胶，没有吸水时呈蓝色，被水饱和后呈粉红色。） ②碱性干燥剂：碱石灰（它是白色固体，主要成分CaO和NaOH） CaO（它是白色固体, 碱性氧化物） 固体NaOH
③中性干燥剂：无水CaCl2(白色多孔固体)
Al2O3(它是中性的白色粉末,是吸附性较强的多孔性吸附剂)
CuSO4(白色粉末,吸水程度较小,一般用来检验水的存在,吸水后变成蓝色) ①酸性气体：CO2、Cl2、H2S、NO2、HCl、SO2等 ②碱性气体：NH3
③中性气体：N2、O2、H2、CH4等
一般的说，酸性干燥剂不能干燥碱性气体，可以干燥酸性气体及中性气体；碱性干燥剂不能干燥酸性气体，可以干燥碱性气体及中性气体；中性干燥剂可以干燥各种气体。但这只是从酸碱反应这一角度来考虑，同时还应考虑到规律之外的一些特殊性.如气体与干燥剂之间若发生了氧化还原反应，或生成络合物,加合物等，就不能用这种干燥剂来干燥该气体了。 特殊性：
①不能用浓硫酸干燥H2S,Br2H,I2H等还原性气体，因为二者会发生氧化还原反应 ,如 H2S+H2SO4=2H2O+SO2+S↓
②不能用无水硫酸铜干燥H2S气体，二者会反应 CuSO4+H2S=H2SO4+CuS↓ ③不能用无水硫酸铜干燥NH3,二者可发生反应生成络合物 CuSO4+NH3={Cu(NH3)4}SO4
④不能用无水CaCl2干燥NH3，二者会发生反应生成一些加合物 CaCl2+4NH3=CaCl2*4NH3 CaCl2+8NH3=CaCl2*8NH3
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