样品前处理
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发布时间：2022-04-21 09:03
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时间：2023-10-25 06:03
9.3.4.1 样品前处理需要注意的问题
ICP-MS灵敏度高，所以对于痕量、超痕量元素分析而言，样品制备过程中环境、器皿和试剂的空白和污染问题尤为突出。可能产生污染的三个主要来源是:
(1)在粉碎、过筛和混匀样品时所用的设备
一般要求样品的最大粒度为200目，以保证其均匀性，最好使用尼龙筛网和玛瑙研磨装置。
(2)实验室环境和分解装置
实验室环境和消解器具最好使用净化设备。多采用PTFE和PFA的消解容器以及其他一些装置。PTFE器皿用8mol/L的HNO3煮沸数小时，然后用去离子水充分漂洗就可以有效地洗净。在105℃的烘箱内烘干，以除去PTFE吸附的痕量酸。
(3)样品消解时所用的分析试剂
分解样品应使用超纯试剂和18～25MΩ·cm的去离子水，并尽量减少试剂用量，使试剂空白降至最低。对于有些痕量、超痕量元素分析，*、氢氟酸等最好采用亚沸蒸馏法或其他方法进一步提纯的酸。每批样品都应制备不少于2个同批过程空白。制备好的样品溶液应储存于干净的新聚丙烯瓶中，并尽早予以分析。
9.3.4.2 样品前处理方法
(1)敞开式酸熔法
敞开式酸溶法是化学实验室应用最为普遍的一种样品分解方法。地质样品中痕量元素分析通常采用氢氟酸与其他强酸(如*、高氯酸)的组合，这种方法快速，适合大批量样品处理，但是易污染，且易挥发元素容易损失。
(2)密闭式容器法
随着ICP-MS技术的日益普及，高温、高压、长时间条件下的封闭酸溶法近年来得到了广泛应用。加压封闭酸溶法比常压四酸溶样法有了显著的改进，与其他方法相比，具有以下优点：①密封容器内部产生的压力使试剂的沸点升高，因而消解温度较高，形成的高温高压环境保证了大多数难溶元素的完全分解，同时易挥发元素在密封条件下也不会损失；②溶样过程中酸不挥发，而在系统内反复回流，仅用很少量的纯化酸即可完成样品分解，不仅节约了成本，而且减少了分解期间所产生的有毒气体的量；③由于减少了试剂用量且采用密封系统，环境污染的可能性也大大降低，从而保证了很低的空白值。
(3)熔融法
熔融法是一种分解效率很高的分解方法。熔融过程将原来不易溶的样品转变成可溶于水或酸的物质。该法主要是高温下固体与熔剂间发生的多相反应。其主要缺点是要求使用相当过量的熔剂，试剂本身的杂质连同坩埚等被腐蚀下来的杂质会严重污染分析溶液。同时，样品制备期间引入了大量盐类，这就要求在分析前必须高倍稀释，因而降低了方法检出限。
熔融法分为以下三种：碱金属熔融(使用碳酸盐、氢氧化物、过氧化物或硼酸盐);酸熔融(使用焦硫酸盐、氟氢酸盐、硼氟酸盐或氧化硼等)；氧化还原熔融(使用混合熔剂，即氧化剂或还原剂加上碱熔使用的熔剂，以及在元素硫存在下的碱熔融)。
